
光源預熱須按說明書逐步升溫,驟熱可能會導致試管玻璃破裂。液面控制在容積2/3以內——這是新手最易犯的錯誤,劇烈反應時液體噴濺后果嚴重。
攪拌嚴格遵循"低速啟動—逐步加速"原則,轉速300-2500rpm可調,確保催化劑與反應液充分混合。溫控系統(tǒng)每15分鐘記錄一次數(shù)據(jù),善施設備雖配備PID控溫,仍需人工監(jiān)控溫度超調。操作人員必須佩戴UV400防護眼鏡與丁腈手套,嚴禁裸眼直視光源。
實驗結束,先關光源,待系統(tǒng)自然冷卻后再關循環(huán)水,切忌高溫斷水造成溫差沖擊。取樣須關閉光源等待10分鐘,用專用注射器操作。實驗后以異丙醇超聲清洗管路,防止交叉污染。每一個細節(jié),都是實驗可重復性的基石。
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